本文是学习GB-T 7704-2017 无损检测 X射线应力测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了X
射线应力测定原理、术语、符号、测定方法、设备、试样、测定程序、报告和测定结果
评估。
本标准适用于具有足够结晶度,在特定波长的 X
射线照射下能得到连续德拜环的晶粒细小、无织
构的各向同性的多晶体材料。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
JB/T 9394 X 射线测定仪 技术条件
下列术语和定义适用于本文件。
3.1.1
残余应力 residual stress
在没有外力或外力矩作用的条件下构件或材料内部存在并且自身保持平衡的宏观应力。
3.1.2
衍射峰 diffraction peak
在满足布拉格定律的条件下 X 射线衍射强度沿反射角的分布曲线。
注:反射角指入射X 射线的延长线与反射X 射线之夹角。
3.1.3
衍射角 diffraction angle
20
入射 X 射线的延长线与衍射线之夹角,亦即衍射峰位角。
注:20在不特指衍射角的情况下也用于泛指任意反射角。
3.1.4
半高宽 full width at half maximum;FWHM
衍射峰去除与布拉格衍射无关的背底之后最大强度1/2处的宽度。
注:参见附录 A。
3.1.5
衍射晶面方位角 azimuth angle of diffraction
crystal plane
业
衍射晶面法线与试样表面法线之夹角。
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3.1.6
应力方向平面 stress direction plane
里平面
在应力测定中衍射晶面方位角业所在的平面。
3.1.7
扫描平面 scanning plane
入射X 射线与被探测器接收的衍射线所组成的平面。
本文件中使用的符号和定义见表1所示。
表 1 符号和定义
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GB/T 7704—2017
表 1 ( 续 )
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对于多晶体材料而言,宏观应力所对应的应变被认为是相应区域里晶格应变的统计结果,因此依据
X 射线衍射原理测定晶格应变可计算应力。
在构件负载的情况下,测得的应力值是其残余应力与载荷应力的代数和。
在 X 射线应力测定中建立如图1所示的坐标系统。
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style="width:5.84006in;height:5.23336in" />
说明:
S₃- 垂直于试样表面的坐标轴(试样表面法线);
O ——试样表面上的一个点;
OP— 空间某一方向;
S,—OP
在试样平面上的投影所在方向,亦即应力σ,的方向和切应力,作用平面的法线方向。
注:在X 射线应力测定中,将OP 选定为材料中衍射晶面{hkl}
的法线方向,亦即入射光束和衍射光束之角平分线 (见图5)。
图 1 与 X 射线衍射应力测试相关的正交坐标系
根据弹性力学理论,在宏观各向同性多晶体材料的O
点,由φ和业(见图1)确定的OP 方向上的应
变可以用如下公式表述:
style="width:6.11334in;height:0.58652in" />
style="width:5.97332in;height:0.59994in" /> ………………………… (1)
style="width:3.99328in;height:0.57332in" />
式中:
E (hki)
Sl),
2
,022,0
T₂
T
T₂
— 材料的O 点上由φ和业确定的{hkl}OP 方向上的应变;
材料中{hkl}晶面的 X 射线弹性常数;
—O 点在坐标S₁,S₂ 和 S₃ 方向上的正应力分量;
—O 点 以S₁ 为法线的平面上S₂ 方向的切应力;
—O 点 以S₁ 为法线的平面上 S₃ 方向的切应力;
O 点 以S₂ 为法线的平面上S₃ 方向的切应力。
式中材料中{hkl} 晶面的X 射线弹性常数S 和
style="width:0.81986in;height:0.59238in" />
由材料中{hkl} 晶面的杨氏模量 E 和泊松
比 v 确定, 一般表达为
style="width:1.19998in;height:0.5533in" />
style="width:1.64004in;height:0.60654in" />
…………………………
…………………………
(2)
(3)
style="width:2.13344in;height:0.62656in" />
style="width:4.06659in;height:0.5467in" />GB/T 7704—2017
设应力分量σ,为S,
方向的上正应力(见图1),,为σ,作用面上垂直于试样表面方向的切应
力,则
σ,=(σucos2φ+σ22sin2φ+ti2sin2φ)
t,=(Ti₃cosφ+Tz₃sinφ)
故式(1)可以写作
(4)
(5)
style="width:10.40005in;height:0.60016in" />
………………………… (6)
式中:
σ- φ方向上的正应力分量;
T,—σ, 作用面上垂直于试样表面方向的切应力分量。
对于大多数材料和零部件来说,X
射线穿透深度只有几微米至几十微米,因此通常假定σ = 0 ( 在
X 射线穿透深度很大或者多相材料的情况下应谨慎处理,参见附录 B),
所以(6)式可以简化为
style="width:7.61336in;height:0.59994in" /> …………… (7)
使用X 射线衍射装置测得衍射角20
,根据布拉格定律求得与之对应的晶面间距为d, 则晶格
应变∈u 可用晶面间距来表示:
style="width:3.49988in;height:0.70664in" /> (8)
式中:
— 材 料 的O 点上{hkl} 由φ和亚确定的OP 方向上的应变;
θ。 ——材料无应力状态对应于{hkl}的布拉格角;
— 衍 射 角 2 0 的1/2;
20 材料的O 点上以OP 方为法线的{hkl} 所对应的衍射角,由衍射装置测得;
d 。— 材料无应力状态{hkl} 的晶面间距;
d — 材料的O 点上以OP 方为法线的{hkl}的晶面间距,由测得的20 求出。
式(8)为真应变表达式,亦可使用近似方程:
(9)
(10)
使用式(8)计算应力时不需要d。和。的精确值。式(9)和式(10)为近似计算公式。
在平面应力状态下,ti=t=σ3=0, 则式(7)变为
style="width:5.17328in;height:0.58674in" />
……………………
(11)
式(11)表明试样O 点φ方向的正应力σ,与晶格应变e
呈正比关系。将式(11)对sin² 平求偏导
数,可得
style="width:3.17341in;height:0.67342in" /> ………………………… (12)
使用测得的一系列对应不同亚角的e ,
采用最小二乘法求得斜率style="width:0.90718in;height:0.68662in" /> (见8.4.5,示例如
图2),然后按照式(12)计算应力σ。
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style="width:5.79333in;height:3.54002in" />
图 2 平面应力状态下ε 与 sin² 关 系 实 例
在使用(10)的情况下:
式 中 :
K 应力常数。
style="width:2.10669in;height:0.65904in" />
style="width:3.56659in;height:0.62678in" />
…………………………
…………………………
(13)
(14)
斜 率style="width:0.87835in;height:0.6534in" />
由实验数据采用最小二乘法求出(见8 .4 . 5,示例如图3)。
style="width:4.63992in;height:3.10662in" />
sin²y
图 3 平 面 应 力 状 态 下 2 0 与sin²W 关 系 实 例
如果在垂直于样品表面的平面上有切应力存在(tis≠0 或
≠0或二者均不等于零),则e 与 sin²
的函数关系呈现椭圆曲线,即在亚>0和亚\<0时图形显示为"分叉"(示例如图4)。对于给定
角,使用测得的一系列士业角上的应变数据,依据(7)式采用最小二乘法可以求出σ,和t。
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style="width:6.41999in;height:4.31332in" />
sn²
注:示例材料为轴承钢,使用 CrKa 辐射,
style="width:3.14006in;height:0.53328in" />,表面强力磨削。测试计算结果:
=
163.6 MPa, =33. 1 MPa。
图 4 三维应力状态正负里角的曲线分叉示例
如果σ3≠0,变换式(6),则:
style="width:10.36669in;height:0.61996in" />
………………………… (15)
对于给定
角,使用测得的一系列士平角上的应变数据,依据式(15)采用最小二乘法可以求出σ
和,(见8 .4 .
5)。在3个或3个以上不同的φ之下,分别设置若干士坐角进行测量,可以计算出应力
张量。
依据第4章,使用X
射线衍射装置在指定的φ角方向和若干业角之下分别测定衍射角20 ( 或 由
此进 一 步求出应变e ), 然后计算应力。
基于现有不同种类衍射装置的几何布置,应力测定方法可分为:
— 同倾固定亚。法(也称 w 法,见5.2);
— — 同倾固定坐法(见5 . 3);
— 侧倾法(也称 X 法,见5.4);
— — 双线阵探测器侧倾法(修正 X 法,见5.5);
— 侧倾固定业法(见5 . 6);
— — 粗晶材料摆动法(见5.7)。
X
射线应力分析用到的基本角度关系如图5或图6所示。图5按照应力仪的结构规定了试样表面
法线、应力方向、入射角坐。、衍射角20、衍射晶面法线、η角、应力方向平面等等参量的关系。图6则按
照衍射仪的原理和结构,使用试样坐标和实验室坐标联合表述有关角度和旋转轴的关系。
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style="width:6.9867in;height:7.42016in" />
说明:
O — 试样表面测试点;
OZ——O 点试样表面法线;
X — X 射线管;
D X 射线探测器;
业。 —-X 射线入射角;
业 — 衍射晶面方位角;
ON—— 衍射晶面法线,入射线与衍射线之角平分线;
η —- η=(180°-20)/2;
OX—— 应力方向;
图 5 X
射线应力分析的主要角度关系暨同倾固定里。法示意图
说明:
GB/T
style="width:9.12675in;height:6.0467in" />
7704—2017
S₁ ,S₂ ,S₃— 试样坐标系;
Li,L₂,L3- 实验室坐标系;
X —— 射线管;
D —— 探测器;
SP —— 试样;
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θ |
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|
wR —— 轴旋转的角度;
φR — φ 轴旋转的角度;
XR — X 轴旋转的角度。
图 6 w 方 法 的w=θ 和 X=0 状 态 暨X 法 的 甲 = 0 状 态
5.2 同 倾 固 定 平 。 法(w 法 )
同倾法即应力方向平面(亚。平面)与扫描平面(20平面)相重合的应力测定方法。
固定亚。法即探测器工作时入射角亚。保持不变的应力测定方法。
同倾固定亚。法(w
法)如图5和图7、图8所示,是同倾法与固定亚。法相结合的测试方法。该方法
的仪器结构比较简单,对标定距离设置误差的宽容度较大。
图 5 描 述 的 是 探 测 器 扫 描 的 同 倾 固 定 亚 。 法 。 在 这 种 条
件 下 ,
平 =Y+η
style="width:1.56012in;height:0.61996in" />
(16)
(17)
图 7 描 述 了 采 用 线 阵 探 测 器 的 w 法 ( 同 倾 固 定 亚 。 法 ) 。
它 是 在 图 6 基 础 上 将 试 样 绕 轴 旋 转 一 个
角之后的状态,此时 w=90°- 亚 , 所 以 当 平 = 0 , 则 w=0, ( 如 图 6 )
; 当 ψ > 0 , 则 w=0+ 亚 ( 如 图 5 ) ;
当 亚 \< 0 , 则 w=0-\| 业 ( 如 图 7 ) 。
图 8 描 述 了 利 用 两 个 线 阵 探 测 器 对 称 分 布 于 入 射 线 两 侧
接 收 反 射 线 的 法 , 亦 符 合 同 倾 固 定 业 。
法 的 要 求 。 对 应 于 每 一 个 亚 。 角 均 可 以 同 时 得 到 对 应 于
不 同 角 ( 亚 和 亚 2 ) 的 两 个 衍 射 峰 , 这 样 的 方
法可以提高测试工效 。
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业₁= 业 — 1 (18)
业 . = 业 十 η (19)
style="width:8.90664in;height:4.78654in" />
图 7 同倾固定里。法(单线阵探测器 法)衍射仪图示
style="width:6.66008in;height:6.11996in" />
说 明 :
OZ——O 点试样表面法线;
OX—— 应力方向;
亚。 — X 射线入射角;
D₁—— 左线阵探测器;
20, — — 左线阵探测器测得的衍射角;
亚 — — 2 0 1 对应的衍射晶面方位角;
D₂—— 右线阵探测器;
20。 — — 右线阵探测器测得的衍射角;
平: — — 202对应的衍射晶面方位角。
图 8 同倾固定里。法(双线阵探测器 法 )
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5.3 同倾固定里。法(0-20扫描法)
固定巫法是将探测器和 X
射线管作同步等量相向作00扫描,或作0-20扫描,使得在获得一条衍
射曲线数据的过程中业角保持不变,亦即参与衍射的晶粒群固定不变的应力测定方法。就应力分析方
法
sin²亚原理而言,固定亚法具有更加明晰的物理意义,对于具有轻微织构或晶粒稍微粗大的材料,此
方法可以显示其优势,因为该方法可以在一定程度上避免因参加衍射晶粒群的改换和参加衍射晶粒数
目的变化而致使衍射峰发生畸变。
注1: 0-0扫描即入射线和接收线同步相向(向背)改变一个相同的微动角度△θ,二者合成一个△20-20扫描步距。
注2: 0-20扫描是针对以固定亚。法测角仪而设计,扫描起始时,使入射线和探测器的接收线二者关于选定的晶面
法线对称;在扫描的每一步接收X 射线时,使X
射线管和探测器一起沿一个方向改变一个步距△0之后,探测
器再向反方向改变一个2倍的△θ(步距角为△20),以保证在接收衍射线的时刻,上述二者一直处在关于选定
的晶面法线对称的状态。
同倾固定 法的要点是在同倾的条件下实施0-20扫描的固定亚法(如图9所示)。
style="width:5.38001in;height:5.25998in" />
说明:
OZ-O 点试样表面法线;
ON—— 衍射晶面法线;
OX— 应力方向;
X —X射线管;
D — 探测器(计数管);
注:扫描起始时 X 射线管和探测器关于晶面法线ON
对称分布;扫描寻峰过程中实施0-20扫描,使二者相对于选 定的晶面法线ON
等量相向或相反而行,探测器采集的每个时刻均二者保持关于晶面法线ON
对称。
图 9 同倾固定里法
侧倾法(X
法)是应力方向平面(亚平面)与扫描平面(20平面)相互垂直的应力测定方法。在测定
过程中,20平面绕X
轴相对转动(如10和图11所示),它与试样表面法线之间形成的倾角即亚角。
侧倾法(X
法)的特点是衍射峰的吸收因子作用很小,有利于提高测定精度;20范围与亚范围可以
根据需要充分展开;对于某些材料需要时可以使用峰位较低的衍射线(例如峰位在145°之下)测定应
力;对于某些形状的工件或特殊的测试部位具有更好的适应性。
使用线阵探测器的侧倾法图如10和图11所示。
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style="width:5.4066in;height:4.35996in" />
说明:
OZ —O点试样表面法线;
ON—— 衍射晶面法线;
OX—— 应力方向;
X — X 射线管;
D —-线阵探测器;
ηo ——参考无应力状态的η角;
X — 20 平面转轴;
亚 ——衍射晶面方位角。
图 1 0 设置负η。角的侧倾法
style="width:3.46668in;height:2.27027in" />
a)
style="width:3.41335in;height:2.00662in" />
b)
说明:
Si,S₂ ,S₃— 试样坐标系;
Li,L₂ ,L₃ 实验室坐标系;
n 衍射晶面法线;
X — 20 平面转轴;
业 ——衍射晶面方位角。
注:设=θ等同于设η角。
图 1 1 侧倾法(X 法)的衍射仪图示
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图10和图11的布置又可称为有倾角(意为 X 射线偏离 OXZ
平面)侧倾法。以图10为例,在20 平面里,右侧设置一个线阵位敏探测器 D,
探测器的中心接收线与垂直于试样表面的OXZ 平面呈η。角
[试样无应力状态的η角,计算公式为(16)、式(17);左侧则设置入射线,使之与OXZ
平面呈 一 角,于 是衍射晶面法线名义上在OXZ
平面(业平面)以内,20平面与试样表面法线之夹角直观地呈现为业
角。图11按衍射仪的结构采用试样坐标和实验室坐标联合表述了侧倾法(X 法 )
,w=θ 等同于设置负 o 角,在图11 a)中衍射晶面法线、试样坐标的 S₃
和实验室坐标 L₃ 的重合,平=0;而图11 b)表明试
样 绕 X 轴转动之后,试样坐标的 S。 与衍射晶面法线n、实验室坐标的L。
之夹角呈现为亚角。
5.5 双线阵探测器侧倾法(修正X 法 )
style="width:5.61334in;height:5.2866in" />
说明: | ||
---|---|---|
OZ—0 点试样表面法线; |
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|
OX—— 应力方向; |
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|
1 — 2 0 平 面 ; | 20k - |
|
X— X 射线管; |
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D.— 左探测器; |
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Dk — 右探测器; |
图 1 2 双线阵探测器侧倾法(修正X 法 )
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style="width:4.12009in;height:2.57334in" />
a)
style="width:2.71998in;height:2.56014in" />
c)
style="width:4.49344in;height:2.51328in" />
b)
说明:
X — X 射线管;
D₁- 探测器1;
D₂— 探测器2。
注1:图 b) 中标出亚角和 X 角,明确了业角和X 角物理意义的区别。
注2:图c) 为衍射极射赤面投影图,其中X
代表入射线,空心圆圈○代表衍射线,实心圆点●代表衍射晶面法线。
图 1 3 双线阵探测器侧倾法(修正 X 法)的衍射仪图示
双线阵探测器侧倾法的几何布置如图12和图13。以图12为例,在20平面里入射线在垂直于试
样表面的OXZ 平面内,而两个线阵探测器 DL 和 DR 对称地分布于入射线 NO
两侧。值得注意的是, 在此情况下衍射晶面法线ONL 和 ONR 并不在OXZ
平面以内,入射线以及20平面与试样表面法线的 夹角为亚角(或称 X
角)而非亚角。图13按照衍射仪的结构使用实验室坐标和试样坐标联合表述了
双线阵探测器侧倾法。图13 b) 两条弧形箭头指示出左右两个真实的亚角。在绕
X 轴改变亚。角的过
程中,对应于左右两个探测器的衍射晶面法线的轨迹分别构成圆锥面,图13 c)
为衍射的极射赤面投影
图,清晰描述了在改变 X
角的过程中衍射晶面法线的移动轨迹(实心圆点)。在这种情况下,
=cos(cos sinθ) ………………………… (20)
取两个探测器测得的应变的平均值,用于计算其对于sin²
亚。的斜率,修正后方可得到正确的应力
值。设两个探测器测得的应变分别为e₁ 和ε,,则
style="width:4.32667in;height:0.6534in" /> (21)
而σ,作用面的y 方向切应力
style="width:4.62654in;height:0.6666in" /> (22)
式(21)和式(22)中:
σ— 图 1 2 中O 点 X 方向正应力;
t— 图 1 2 中O 点垂直于OX 的平面上OY 方向的切应力分量。
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5.6 侧倾固定里法(即0-
θ扫描里法)
style="width:4.54001in;height:4.79996in" />
说明:
OZ—— 试样表面法线;
ON—— 衍射晶面法线;
OX— 应力方向;
X X 射线管;
D - 探测器;
2 — 业平面(应力方向平面); OY——20 平面转轴;
注:在20平面里,X 射线管与探测器对称分布于亚平面两侧并指向被测点O,
二者作同步、等步距相向或相反扫描
(即0-0扫描)。
图 1 4 侧倾固定里法
侧倾固定
法是侧倾法与固定业法的结合。如图14所示,其几何特征是20平面与业平面保持
垂直;在20平面里,X 射线管与探测器对称分布于亚平面两侧并指向被测点O,
二者作同步相向扫描
(即0-0扫描)。这样,在扫寻峰过程中衍射晶面法线始终固定且处于业平面之内。该方法除兼备上述
侧倾法和固定
法的特征之外,还有吸收因子恒等于1,因而衍射峰的峰形对称,背底不会倾斜,在无
织构的情况下衍射强度和峰形不随亚角的改变而变化,有利于提高定峰精度。
摆动法是在探测器接收衍射线的过程中,以每一个设定的亚角(或亚。角)为中心,使
X 射线管和
探测器在亚平面内左右回摆一定的角度(±△亚或±△亚。)的应力测定方法。这种方法客观上增加了
材料中参加衍射的晶粒数,是解决粗晶材料应力测定问题的近似处理方法。在5.2~5.6
所述各种方法 的基础上均可增设摆动法。摆角△ 或△亚。
一般不超过6°。另外也可采取样品平面摆动法以及沿德
拜环摆动法。
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X 射线衍射应力测定仪器应满足JB/T 9394 的规定,并具有如下配置:
- - 应 配 置X
射线管和探测器,应具备确定φ角、改变平角和在一定的20范围自动获得衍射曲线
的功能;
——应能实现本标准所列测定方法之一,或兼容多种方法,满足相关的角度范围要求和整机测试
精度;
——软件具有按照本标准规定进行数据处理、确定衍射峰位和计算应力值的功能;
——应配备零应力粉末试样和观察 X 射线光斑的荧光屏;
——X 射线管高压系统,管压宜不低于30 kV, 管流宜不低于10 mA。
专用装置可采用较小功率;
——根据其辐射剂量的大小,仪器应具备合适的 X 射线防护设施。
仪器宜配备各种常用靶材的X 射线管以备用户选择。常用靶材包括
Cr、Cu、Mn、Co等。
可选择不同类型的X 射线探测器:
— 单点接收的探测器(通过机械扫描获得衍射强度沿反射角的分布曲线);
— 线阵探测器(可一次获得整条衍射曲线);
— 面探测器(可一次获得整个或部分德拜环)。
选择不同类型的探测器时宜注意到各类探测器的特点和技术要求:
—-单点探测器,通过0-0扫描或0-20扫描可实现固定亚法,且允许采用稍宽的接收窗口实现卷
积扫描,以便获得较高的衍射强度;
-线阵或面探测器,能显著节省采集衍射曲线的时间,提高测试工作效率。线阵探测器应有一定
的能量分辨率,以获得适宜的衍射曲线峰背比;应避免因探测器饱和而扭曲衍射峰形。
作为应力测定仪器的测量执行机构,测角仪应包括 X
射线管和探测器,应具备确定φ角、改变亚角和
在一定的20范围自动获得衍射曲线的功能。对测角仪的基本要求如下:
——20回转中心、亚回转中心、X
射线光斑中心、仪器指示的测试点中心四者应相重合;
——接收反射线的20总范围:
一般高角不小于167°,低角宜不大于143°;某些专用测试装置不受此
角度范围的限制;
——线阵探测器本身覆盖的20宽度宜不小于衍射峰半高宽(参见附录A) 的 3 倍 ;
——20最小分辨率宜不大于0.05°;
——亚。角或业角的范围一般宜设为0°~45°,需要时可增大范围,可增设负角;针对特定条件的专
用装置不受此角度范围的限制;
——亚。角或亚角的设置精度应在±0.5°范围之内;
——应具备用以指示测试点和应力方向的标志;
—
应有明确的标定距离——测角仪回转中心至测角仪上指定位置的径向距离,并应具备调整距
离装置和手段;
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—
应有亚。角或亚角的指示,并应具备校准亚。角或亚角的装置和手段;
— X 射线管窗口宜装备用以选择光斑形状和尺寸的不同规格的狭缝或准直器;
— — 应配备 K。辐射滤波片。
设备应定期检定。设备的机械或者电子器件有重要变化之后,也应对设备重新进行检定。设备的
检定宜使用(如,无应力试样)LQ 或 ILQ 应力参考样品(见附录 C) 进行。
一 个 ILQ
应力参考样品的获得需要通过至少5个实验室的循环测试比对。无应力粉末试样以及
ILQ 或 LQ 应力参考样品及设备认证,见附录 C。
对于无应力铁粉,使用CrKα
辐射和(211)晶面,仪器连续测试不少于5遍,所得应力平均值应在
±14 MPa 以内,其标准差宜不大于7 MPa; 如果标准差超过14 MPa,
则应调整仪器或测量参数。
等强度梁试验(参见附录 D)
可作为检验仪器测定准确度的另一手段。依据仪器对等强度梁加载状
态测试所得的应力值 σx, 和载荷应力σ,与其残余应力σ,的代数和(σp+σ,)
的偏差 \| σx-σ,+σ,\| 的 大
小,可判定仪器是否合格;评判标准可参考对无应力铁粉试验结果的要求。建议采用40
Cr 钢 制 作 梁
体,试验应满足如下条件:
——CrKa 辐射,(211)晶面, 1 S)=5.81×10-⁶mm²/N, 或 K=-318 MPa/(°);
2
— — 加载用砝码质量符合计量标准;
— — 执行本标准规定的方法进行测定;
— — 梁体的装卡位置方向应正确且稳固牢靠;
— —
梁体经过调质、矫直和充分的去应力退火,然后采用电解或化学抛光去除表面氧化层;
— — 测试点应确定在梁体的中心线上,离装卡线的距离大于梁体厚度的3倍;
— — 应力方向与中心线一致;
梁体中心线为主应力方向。
本方法原则上适用于具有足够结晶度,在特定波长的 X
射线照射下能得到连续德拜环的晶粒细
小、无织构的各向同性的多晶体材料。在下列条件下本方法存在局限性:
— 试样表面或沿层深方向存在强烈的应力梯度;
— — 材料存在强织构;
— — 材料晶粒粗大;
— — 材料为多相材料;
— — 衍射峰重叠;
— — 衍射强度过低,衍射峰过分宽化。
为测量和计算残余应力,试样材质的如下参数是必要的:
— — 材料中主要相的晶体类型和衍射晶面指数;
—X 射线弹性常数或应力常数;
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——试样材料的成分和微观组织结构、主要相的晶体学参数;
— 材料或零部件的工艺历程,特别是其表面最后的工艺状态。
使用X
射线应力测试仪器原则上可对各种形状、尺寸和重量的零部件或试样进行测试;但是依据
实际情况有如下规定:
——所选择的测试位置应具备测试所需的空间和角度范围;
——截取的试样最小尺寸,应以不导致所测应力的释放为原则;
——零件的最小尺寸,应以能获得具有一定衍射强度和一定峰背比的衍射曲线为原则;
——一个测试点的区域宜为平面;如遇曲面,针对测试点处的曲率半径,宜选择适当的
X 射线照射
面积,以能将被照射区域近似为平面为原则(见8.1.3);
注:测试点通常为有一定面积的小区域。
—
在需要将试样夹紧在工作台上的情况下,应保证不因夹持而在测试部位产生附加应力。
根据应力测定基本原理(见4.1),要求在 X
射线照射区域以内的材料是均匀的,故应尽量选取成分
和组织结构同质性较高的区域作为测试点,并注意不同的亚角下 X
射线穿透深度不同,考虑成分和组
织结构沿层深的变化。
对于多相材料,在各相的衍射峰互不叠加的前提下,分别测定各相应力σ;,则总的残余应力cσwem
由
材料中各相应力σ;的贡献共同确定:
σ …wemll=2 x;0 ………………………… (23)
式中:
goverall 材料总的残余应力;
x; — i 相在材料中所占的体积百分比;
σ; ——i 相的应力,由其{hkl} 晶面的衍射测得。
7.1.5 材料的晶粒和相干散射区大小
根据应力测定基本原理(见4.1),要求被测材料晶粒细小。在测试点的大小不属于微区的情况下,
材料的晶粒尺寸宜在10μm~100μm 范围。
晶粒和相干散射区大小宜满足如下条件之一:
——选定测试所需光斑尺寸,在固定亚或亚。的条件下,任意改变几次 X
射线照射位置,所得衍射
线形不宜有明显差异,其净峰强度之差不宜超过20%;
— 选定测试所需光斑尺寸,使用专用相机拍摄的德拜环应呈均匀连续状。
根据应力测定基本原理(见4.1),要求被测材料是各向同性的。材料中应无明显织构。
判断材料中的织构度可遵循如下规定:如对应于各个亚角的衍射峰积分强度,其最大者和最小者
之比大于3,可判定材料的织构较强。
对某些原子序数较低的材料,或者在使用较短波长 X
射线的情况下,宜采用掠射法或利用较大的
坐角进行应力测定,以减弱穿透深度的影响。
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测定涂层的残余应力,应以涂层材料和基体材料的衍射峰不相互重叠为前提条件。
应注意到涂层材料的弹性常数值与块状材料未必相同。
试样测试点的表面状态一般应满足如下要求:
—对于实验目的而言应具有代表性;
- 粗 糙 度 Ra 宜不大于10 μm ;
——应避开无关的磕碰划伤痕迹。
表面处理的基本原则应尽量避免施加任何作用,以维持试样表面原有的应力状态。针对不同情况,
表面处理具体办法如下:
——在被测点有氧化层、脱碳层或油污、油漆等等物质的情况下,可采用电解抛光的方法或使用某
种有机溶剂、化学试剂加以清除。在此应注意防止因某种化学反应腐蚀晶界或者优先腐蚀材
料中的某一相而导致的局部应力松弛。
—在所选择的测试部位表面粗糙度过大或者存在无关的损伤及异物,需要使用砂轮或砂布打磨
的情况下,则应在打磨之后采用电解或化学抛光的手段去除打磨影响层;然而此时须知测得的
应力可能与原始表面有所不同。
7.2.2 测定应力沿层深分布的试样处理方法
7.2.2.1 概述
应力沿层深分布的函数关系可通过若干次交替进行电解(或化学)剥层和应力测定的办法求得。
在某些情况下利用 X 射线穿透深度的变化,例如使用不同波长的 X
射线或使试样倾斜不同的角
度,也可以得到应力沿深度方向分布的参考数据。
7.2.2.2 剥层
建议采用电解抛光或化学腐蚀的方法对测试点进行剥层。如果需要进行深度剥层,也可使用机械
(包括手工研磨)或电火花加工的方法,但是在此之后还应经过电解抛光或化学腐蚀的方法去除因这些
加工而引入的附加残余应力。
注:电解抛光或化学腐蚀也有可能引起应力松弛,其原因包括原表面应力层的去除,表面粗糙度的变化,表面曲率
的变化或者晶界腐蚀等。
如果是试样整体剥层,或者相对于整个试样体积而言去除材料的体积比较大,在计算原有应力场的
时候需要考虑应力重新分布的因素。如果只对试样进行局部剥层,并对剥层面积加以合理限制(规定剥
层面积与整个试样表面积之比、剥层面积与 X
射线照射面积之比,限制剥层深度等),特别是在有行业
规定的情况下,允许不考虑电解或化学剥层引起的应力松弛。
7.2.2.3 剥层的厚度评估
剥层的厚度应使用相应的量具测定。对于非平面和粗糙度较大的测试区域,如果剥层改变了原来
的曲率和粗糙度,建议记载实际状况备考。
7.2.3 大型或复杂形状工件的测试及表面处理方法
对于大型和形状复杂的工件,可使用合适的大型支架或专用工装将测角仪对准指定的待测部位进
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行测试,尽量避免切割工件。
如果必须切割工件,则应尽量避免改变被测部位原有的应力状态。切割工作可遵循如下规定:
——不宜使用火焰切割;
——使用电火花线切割或机械切割时,应尽量加强冷却条件,减少切割所导致的温升;
——测量部位应尽量远离切割边缘,以减小垂直于切割边缘方向上应力松弛的影响,建议测量部位
至切割边缘的距离大于试件该处的厚度。
选择测定方法的原则如下:
——考虑被测点所处的空间条件和待测应力方向,选择测定方法应保证测角仪的动作不受干涉(见
5.1~5.6);
——在空间条件允许的情况下,应尽量选择 X
射线吸收因子的影响较小、乃至吸收因子恒等于1
的测定方法(见5.4和5.6);
——在满足测定精确度要求的前提下,也可选择对标定距离设置误差的宽容度较大的方法(见5.2);
——在条件具备的情况下,尽量选择固定亚法(见5.3和5.6);
——对于晶粒粗大的材料可选择摆动法。
定峰方法即在测得的衍射曲线上确定衍射峰位(衍射角20)的方法。选择定峰方法的原则如下:
—
在能够得到完整的钟罩型衍射曲线的条件下,可选择交相关法、半高宽法、重心法、抛物线法或
者其他函数拟合法(见附录 E.3)。
宜尽量选择利用原始衍射曲线数据较多的方法。
——在采用侧倾固定业法的前提下,如果因为某种原因无法得到完整衍射曲线而只能得到衍射峰
的主体部分,或者衍射峰的背底受到材料中其他相衍射线的干扰,则作为近似处理,可不扣背
底,而采用抛物线法或"有限交相关法"定峰(见附录
E.3.4),同时注意合理选择取点范围,尽量
避免背底的干扰。
——在一次应力测试中,对应于各业角的衍射曲线定峰方法应是一致的。
照射面(X
射线光斑)的面积大小可通过选用不同直径的准直管、不同尺寸的狭缝而获得。
选择 X 射线光斑的原则如下:
——根据测试目的和要求的应力分布分辨率确定光斑尺寸;
——根据试件表面的应力分布梯度确定光斑尺寸:对于表面应力分布梯度较为平缓且曲率半径较
大的试样,可选用适当的较大的照射面积;如果在某一方向上应力分布梯度较大,则应缩小这
个方向上的光斑尺寸;
—根据试件被测点处的曲率半径大小确定光斑尺寸:对于曲率半径比较小的试样,应采用较小的
光斑,保证在设定的亚和20范围里入射和反射的X
射线不被弧形测试面本身部分地遮挡,并
符合本文件7.1.3第4条规定。参考的原则:光斑直径宜不大于测试点曲率半径的0.4倍。
8.1.4 辐射、衍射晶面和应力常数的选择
总原则:依据布拉格定律,针对现有试样材料的晶体结构合理确定辐射和衍射晶面,力求得到孤立、
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完整、峰高(强度)、峰背比较好的衍射峰。
表2给出常用材料的晶体结构、推荐使用的辐射和衍射晶面,并给出相应的衍射角20、X
射线弹性
常数 style="width:0.83339in;height:0.60016in" /> 和 S 及应力常数 K,
供参考。 X 射线弹性常数也可参照附录 F 计算获得。对于某些不
同成分的合金、陶瓷以及表中未列出的材料,其 X
射线弹性常数或应力常数可以查阅资料,也可以通过
实验求出。
注:如果选取的X 射线弹性常数或应力常数 K
不正确,势必给测定结果带来系统误差。但是在对比性试验中这种
系统误差一般不影响对实验结果的分析和评判。
在辐射、晶面选择方面还应当关注如下因素:
——
一般说来衍射峰位越高则应力测定误差越小。某些情况下也可使用角度较低的衍射线(例如
在139°至124°之间),但是不建议使用低于120°的衍射线;
— — 选择的衍射峰不宜太靠近仪器的20极限;
——在选择辐射和晶面的时候,宜选择多重性因数较大的晶面,以避免或减弱织构的影响;
— 选择辐射宜尽可能避免导致试样材料产生荧光辐射,可遵循的原则是:
Z 靶 ≤ Z 样 + 1 ………………………… ( 24)
或
Z 靶 >Z 样 ………… … …… ( 25)
式中:
Z 靶 — — 靶材的原子序数;
Z 样—— 试样材料的原子序数。
也可采用衍射光束单色器或使用电子式能量识别探测器消除荧光辐射。
表 2 常用材料晶体结构、辐射、滤波片、晶面、衍射角与应力常数表
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10-⁶ mm²N-1 |
10-6 mm²N- |
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表2(续)
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10-⁶ mm²N-1 |
10- ° mm²N-1 |
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φ角的选择依据待测应力方向(见8.2.2)。
业角的选择,宜在0°~45°之间。坐角的个数宜选择4个或更多。选择若干个亚角的数值时宜使
sin² 值间距近似相等。
鉴于试样材料状态的多样性和测试的实际需要,尚有如下规定:
—
在确认材料晶粒细小无织构的情况下,可采用0°和45°或其他相差尽量大的两个亚角;
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—特殊情况下允许选择特定的亚范围,但宜使其sin²亚有一定的差值;在此情况下如果测定结
果的重复性不满足要求,可在此范围内增加业角的个数;
——在确认垂直于试样表面的切应力t≠0 或 t2≠0,
或者二者均不等于零的情况下,为了测定
正应力σ,和切应力t,,则除了平=0°之外,还应对称设置3至4对或更多对正负亚角;在
法的情况下,建议负业角的设置通过φ角旋转180°来实现;
-—在张量分析中应至少设定3个独立的φ方向,如果测量前主应力方向已知,
一般φ角取0°、45° 和90°;最好在更大的范围里选择更多的独立
角;在每一个φ角,应至少取7个业角,包括
正值和负值。
针对选定的衍射峰,宜选择能够保证得到完整峰型20范围。参考的原则是20范围大于衍射峰半
高宽的3倍。
注:所谓完整的峰型,其特征是衍射峰的前后尾部与背底线具有相切的趋势并有一定区间的重合。
扫描步距的选择以能够在经过二次三项式拟合之后得到比较平滑的衍射曲线而又不至于过分消耗
测试时间为目标。 一般最小步距宜不大于0.1°。
单点探测器每步的采集时间或线阵探测器曝光时间的选择以能够得到计数足够高、起伏波动相对
较小的衍射峰,而又不至于过分消耗测试时间为目标。
注:计数即探测器在规定的时间内接收到的 X
光子数目。计数越高则随机误差越小。
测试点的中心应准确置于仪器指示的测试点中心、X
射线光斑中心、测角仪回转中心三者相重合的
位置。
注:测试点为一定面积的小区域。
某些情况下为了保持不同亚角之下照射面积不变,可使用能够阻挡入射 X
射线、其本身不产生衍
射的某种薄膜材料覆盖测试点以外的部分。但是应保证 X
射线光斑中心与曝光面中心重合。
试样待测应力方向应平行于仪器的应力方向平面(亚平面)。
按照仪器规定的方法对准标定距离(见6.4),保证达到8.2.1的要求。
按照仪器规定的方法,或借助于垂直验具、水平仪等,调整测角仪主轴线与测试点表面法线的重合
度,应保证实际的亚角或亚。角的准确度。
注:测角仪主轴线即测角仪本身平=0或亚。=0的标志线。
测量过程一般应由仪器按照选定的测量条件和参数自动完成;需要的时候,可以辅以人工操作。
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测试过程中应保证X 射线管电压和电流的稳定性,并应保证X 射线光路畅通。
测试过程中测角仪的动作不可受到干涉。
仪器采集到的数据是衍射强度 I
(或计数)沿一定范围的反射角20的分布曲线。需要进行的数据
处理包括扣除背底、强度因子校正、定峰(见附录 E),
还包括应力值计算和不确定度计算。也可先将衍
射曲线进行二次三项式拟合或合适的钟罩型函数(如高斯、柯西等)拟合,然后进行上述数据处理。
测试仪器的探测器采集到的衍射曲线所包含的与布拉格衍射无关的背底应予以扣除,以得到纯净
的衍射峰(见 E. 1)。
如果衍射曲线不是一个孤立的衍射峰,所选用的衍射峰的背底与其他衍射峰有一定程度的重叠,则
不宜轻意扣除背底,否者会造成大的偏差(见8.1.2)。
为了得到正确的衍射角,宜对衍射峰作洛伦兹-偏振因子 LP 和吸收因子 A
校正。但是洛伦兹-偏 振因子 LP 与亚角无关,不影响应力值的计算(见
E.2.2), 应力测定可不作此项校正;在同倾法的条件
下吸收因子A 与业角密切相关,应进行校正(见 E.2.1)。
依据8.1.2可选择半高宽法、抛物线法、重心法等等方法确定衍射角20(见附录
E.3)。
在平面应力状态下,应由8.4.4确定的对应于指定的
角和各个业角的衍射峰位角20 ,依据本标
准式(8)、式(9)或式(10)计算应变ε
,然后采用最小二乘法计算式(12)中的斜率style="width:0.89402in;height:0.6666in" />或式(13)中的
斜率style="width:0.88756in;height:0.65318in" />,最后计算指定的
角方向上的应力σ。
style="width:6.94674in;height:1.58664in" />
………………
(
26)
style="width:7.31332in;height:1.59346in" />
……………
(27)
式(26)至式(29)中:
style="width:2.16003in;height:0.59898in" />
σ 、=K ·M²0
…………………………
…………………………
(28)
(
M 应变 对sin² 平的斜率;
M²9 。 衍射角20 对sin² 平的斜率;
class="anchor">style="width:2.03322in;height:0.60654in" />线弹性常数 K — 应力常数。
如果材料中存在垂直于试样表面的切应力,即 ti3≠0
确定的对应于各个土亚角的衍射角20计算晶格应变ε
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或 T²3≠0, 或者二者均不等于零,应由8.4.4
和 ε ,
式中:
style="width:3.61332in;height:0.63902in" />
style="width:3.59334in;height:0.63998in" />
(30)
(31)
σ —— φ方向的正应力分量;
T— 正应力σ,作用面上垂直于试样表面方向的切应力分量。
在采用双探测器侧倾法(修正X
法)的情况下,正应力σ,和它的作用面上平行于试样表面方向上的
切应力t, 的计算见式(21)和式(22)(见5.5)。
对应的主应力和主应力方向计算,见附录 G。
设 X;=sin² 平 ,Y, 代表ey. 或 2 0 ,M 代表M ' 或M², 则应变
线关系可表达为Q+MX,,Q 为直线在纵坐标的截距,则有
Q=Y-MX
或衍射角20,对sin² 平的拟合直
………………………… (32)
式中:
Q—— 应变 或衍射角20,对sin² 亚的拟合直线在纵坐标的截距;
X sin² 亚的平均值;
Y— 应变 εy 或衍射角20,的平均值。
style="width:1.85999in;height:1.01332in" /> (33)
style="width:1.33324in;height:1.0065in" /> 或
style="width:1.34001in;height:1.01332in" /> (34)
应变 或衍射角20,对sin² 平的拟合直线斜率M 的不确定度定义为
style="width:5.54002in;height:1.55342in" />
……………………
(35)
式中:
△M —— 拟合直线斜率(M ' 或M²) 的不确定度;
t(n-2,α)—— 自由度为n-2 、 置信度为(1- α)的t 分布值;
n — 测试所设定业角的个数;
α ——置信水平;
(1-a) —— 置信度或置信概率;
X, ——sin²亚;;
Y, — 对应于每个平的衍射角20,测量值或计算出的应变E。
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例如指定(1- α)=0.75,设定4个亚角,查表可以得到t=0.8165; 进一步计算
style="width:2.03998in;height:0.94666in" /> (36)
或
△σ=K · △M ………………………… (37)
在这样的条件下,应力测定的不确定度应表述为:在置信概率为0.75的条件下,应力值置信区间的
半宽度为△σ。
实验报告宜包括如下内容:
a)
试样名称、编号、材质、状态、晶体结构类型以及测试点部位、应力方向等;
b) 测定方法、定峰方法、衍射晶面、辐射、应力常数(X 射线弹性常数)等;
c)
亚角、20范围、扫描步距(分辨率)、采集时间(曝光时间)、准直管直径或入射狭缝尺寸(光斑尺
寸)、X
射线管电压电流等;如果采用了摆动法,还要注明摆动角度和摆动周次;
d)
应力值(带正负符号);必要时,给出置信概率的不确定度,还应记载半高宽、积分宽、衍射角、最
大衍射强度、积分强度,及ε—sin² 亚 图 或 2 0 -sin² 亚;
e) 实验操作者、审核者、批准者姓名,来样日期、报告日期等。
注:积分宽(°)等于积分强度除以最大衍射强度。
对测定结果进行概略性评估时,如因所得应力值的正负性和数量级迥然超乎人们的预期而令人质
疑,则应从以下几方面进行复查:
——仪器是否经过检定(见6.5);
——材料的相、晶面、辐射、应力常数(或 X
射线弹性常数)的匹配有否有误(见8.1.4);
—
测试点的表面处理是否正确,应注意到任何不经意的磕碰划伤或砂纸轻磨都会导致应力状态
的显著变化(见7.2.1);
—— 照射面积是否合适(见8.1.3);
——衍射峰是否完整,是否有足够的强度和峰背比,是否孤立无叠加(见8.4.2和8.1.2);
— 是否因为粗晶或织构问题致使20-sin² 严重偏离直线关系(见7.1.1)。
10.2.1 概述
由8.4.6计算出的不确定度主要来源于实验数据点(20,sin² 亚)或(ε,sin²
亚)相对于拟合直线的残
差,实际上这里包含由试样材料问题引入的不确定度、由系统效应引入的不确定度和由随机效应引入的
不确定度三个分量,应当进行具体分析。
一般说来,在具有足够的衍射强度和可以接受的峰背比、对应
于不同业角的衍射峰积分强度相差不甚明显的条件下,如果△σ不超过10.4的规定,或者20-sin²
亚 图(或ε -sin²
平图)上的实验数据点顺序递增或递减,则不确定度的主要分量可能是由随机效应引入
的,
一般通过改善测试条件(见10.2.3)可减小随机效应的影响(见10.2.4);如果改善测试条件对降低不
style="width:2.46667in;height:0.94666in" />
style="width:2.46006in;height:0.94666in" />GB/T 7704—2017
确定度无明显效果,20-sin²
平图上的实验数据点呈现无规则跳动或有规则震荡,则应主要考虑材料本
身的因素。
10.2.2 由试样材料问题引入的不确定度分量
试样材料引入的不确定度:
——如衍射曲线出现异常的起伏或畸形,20-sin² 平图(或e-sin²
平图)上的数据点呈现较大的跳
动,建议首先检查材料的晶粒是否粗大,判定方法见7.1.5;
— — 如20 -sin²ψ 图(或ε -sin²
平图)呈现明显的震荡曲线,但是重复测量所得各业角的衍射角
20重复性尚好,震荡曲线形态基本一致,则可以确认材料存在明显织构;从各业角衍射峰的
积分强度可以确定材料的织构度(见7.1.6);
——观察衍射曲线是否孤立而完整,如有衍射峰大面积重叠的情况,测试结果是不可取的;只在接
近峰背底的曲线段发生重叠的,处理方法见8.1.2;
—
在材料垂直于表面的方向有较大应力梯度,或材料中存在三维应力的情况下,如仍然按照平面
应力状态进行测定和计算也会导致显著的测定不确定度(见4.3和8.1.5)。
10.2.3 由测定仪器系统问题引入的不确定度分量
测试仪器系统引入的不确定度:
——仪器指示的测试点中心、X射线光斑中心、测角仪回转中心三者的重合精度是决定系统问题不
确定度分量和应力值准确性的最主要因素(见6.4);
——衍射角20角、亚角的精度也会直接影响测定不确定度和应力值准确性。
注:选用光斑的大小和形状与试样的平面应力梯度、测试点处的曲率半径不相匹配,也会使测定结果产生偏差,亦
属系统问题。
10.2.4 由随机效应引入的不确定度分量
在衍射曲线计数较低、衍射峰宽化、峰背比较差的情况下,由随机效应引入的不确定度分量就会比
较大。为减小此分量,建议选用如下措施:
——提高入射 X 射线强度;
——在测试要求和条件允许的前提下适当增大照射面积(见8.1.3);
——缩小扫描步距,增加参与曲线拟合和定峰的数据点(见8.1.7);
——延长采集时间,增大计数(见8.1.8);
——采用摆动法(见5.7)。
正应力不确定度的评判标准:
如果 style="width:2.32664in;height:0.95986in" />,则应有
如果 style="width:2.31988in;height:0.96008in" />,则应有
切应力不确定度的评判标准:
;
或者
style="width:1.31342in;height:0.60676in" />
小于两者中较大者)。
style="width:2.57995in;height:0.94666in" />
式中△σ和△x 分别为在指定置信概率之下的置信区间半宽(见8.4.6)。
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(资料性附录)
衍射峰半高宽
按照布拉格定律,只有在严格的2倍布拉格角θ上才会出现衍射强度的极值,然而实际的衍射峰总
会跨越一定的角度范围。为了描述这一现象,用到了半高宽这一参数,即除去背底的衍射峰在其最大强
度1/2处所占据的宽度,以度(°)为单位。
图 A.1 给出相同几何条件下调质钢和经过喷丸的弹簧钢的CrKα
辐射(211)晶面的衍射峰,并且分
别标明它们半高宽。
style="width:9.39327in;height:5.43994in" />
28
说明:
1—CrKa 辐射,调质钢(211)晶面衍射峰;
2——CrKα辐射,喷丸强化弹簧钢(211)晶面衍射峰。
图 A.1 材料不同状态的衍射峰半高宽
从X
射线衍射分析的角度来说,半高宽是个非常重要的物理参数。它的大小既有几何因素,又有
物理因素。
几何因素指的是入射光束发散度越大,接收狭缝越宽,则半高宽越大。
就物理因素而言,首先是相干散射区的大小。当相干散射区比较大的时候,在入射线和反射线偏离
布拉格角θ一个微小的△θ的条件下,相干散射区内各层晶面的反射矢量相加即可形成一个完整的位
相而相消,所以衍射峰不会宽化;反之,如果相干散射区很小,在布拉格角θ左右一定区间里,因各层晶
面反矢量相加无法相消而会产生一定的衍射振幅,这就是衍射峰宽化的本质原因。其次第二类内应力
(微观应力)增大,位错密度增高,都会导致衍射峰宽化。
导致衍射峰宽化的因素属于材料微观组织结构的范畴,并显著影响到材料的力学性能。
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(资料性附录)
穿透深度修正
B. 1 概述
由穿透引起的衍射峰移位可以计算出来。它首先需要对每次倾斜的信息深度(加权平均穿透深度)
进行计算。
根据下面的公式修正衍射峰位置:
20 =20mans+ △20, … ………… (B.1)
B.2 法
厚样品的信息深度:
那么衍射峰的偏移(度):
式中:
μ — 线 性 衰 减 系 数 ;
θ — 布拉格角;
— θ— 补偿角;
Z — 信息深度;
R — 衍射测角仪半径。
B.3 X 法
厚样品的信息深度为:
那么衍射峰的偏移(度):
式中:
style="width:3.54in;height:0.66in" />
style="width:3.68003in;height:0.62656in" />
style="width:1.8666in;height:0.66in" />
style="width:3.19339in;height:0.61996in" />
… … … … … … … … … …(B.2)
…… ………………… (B.3)
… … … … … … … … … …(B.4)
… … … … … … … … … …(B.5)
μ — 线 性 衰 减 系 数 ;
θ— 布拉格角;
Z — 信息深度;
R — 衍射测角仪半径。
穿透深度校正通常是可以忽略不计的。在线性吸收系数μ小于200 cm⁻¹
时要考虑此修正,如陶
瓷、氧化物、轻金属、聚合物并且用铬、钴、铜辐射时,对于使用钼辐射的金属和重金属也要修正。
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(规范性附录)
应力参考样品及设备检定
C. 1 概述
仪器指示的测试点中心、X
射线光斑中心、测角仪回转中心三者的重合精度是决定应力测定准确度
的关键。应使用荧光屏和无应力粉末参考样品检验此重合精度和测定准确度。
设备检定应包括一个无应力的参考样品和一个应力参考样品(ILQ 试样或LQ
试样)的测试。
使用的无应力粉末参考样品应该有一个与被测试样品衍射峰相似位置的衍射峰。粉末应有细晶粒
度以及足够的衍射强度。必要时可以对粉末进行退火处理,以减小衍射峰的宽化效应。
应力参考样品(LQ/ILQ)
应具有微观结构的高度均匀性以及应力的时间稳定性;晶粒细小、无织
构;表面平整、粗糙度低;在沿深度和沿着表面的应力或成分梯度可忽略不计;应力水平应该足够高,至
少达到style="width:1.60846in;height:0.94666in" /> ,以减小测试中的相对误差。
参考样品20和业的选择应该与待测材料的测试参数相一致,可增加计数曝光时间减少以随机
误差。
C.2 无应力参考样品及设备检定
C.2. 1 无应力参考样品制备
制备无应力参考样品,通常使用一个平坦的无晶体基底(如玻璃盘),采取以下方法铺上一层粉末:
a) 液体(如二丙醇)沉降;
b) 尽可能薄地刷上一层油脂,撒上粉末,轻压,小心的去除多余粉末;
c) 在双面胶薄膜上沉淀,轻压;
d) 油脂混合粉末沉积在玻璃盘上;
e) 用油脂、液状胶和溶剂(无晶体成分)和粉末混合,在玻璃盘上沉淀。
注意不能采用能够溶解粉末或者基底的溶剂,切勿采用引起化学作用(比如聚合作用)的物质,避免
产生应力。
对于 a) 、b) 和 c):
— 粉末的附着力应该通过把样品倒置来检测,并且检查掉落的粉末。
——建议使用平均原子质量高的混合物,以便有足够清晰的粉末衍射图案,并通过粉末的吸收减少
基底材料的衍射强度。
—
不推荐使用单晶薄板(如硅晶圆)做平面底层,因为一些亚、φ的重合引起底层非常强烈的衍射
会有损害仪器的危险。
油脂和双面胶粘薄膜能够使参考粉末衍射图形背景产生一个显著的起伏,所以油脂层和双面胶薄
膜越薄越好。
参考样品表面的位置通常使用力学千分尺调节,在这种情况下用已知精确厚度的薄金属板放在粉
末和装置之间以便准确定位其表面。
style="width:2.77331in;height:0.94666in" />
style="width:2.75333in;height:0.95986in" />GB/T 7704—2017
C.2.2
无应力参考样品的设备检定
粉末材料被认为无应力,衍射角20可视为常数。如果得到的应力值明显异于零,则系统应进行检
测、调整。
设备无应力粉末的测试结果满足如下条件,则可判定设备通过检定:
式中:
且
且
style="width:2.76671in;height:0.9457in" />
style="width:2.75994in;height:0.95986in" />
……… ……… (C.1)
… … … … … … …(C.2)
style="width:0.85322in;height:0.59334in" />— — 晶面{hkl}
的弹性常数,应使用所分析材料的值,而不是指无应力粉末试样的值;
△a 和 △t—— 分别为在指定置信概率之下的置信区间半宽。
C.3 应力参考样品(LQ) 及设备检定
实验室内部认证 (LQ) 的应力参考样品 — —
即实验室生产的已知应力参考样品。样品参考值σref,
T 和 Le 定义为测量结果的平均值。可重复性re,d, 等于2.8Sd,2.8Sre
和2.8SLdf, 其 中Sef,
Sr 和 Srf 是 Gef,Tr 和 LLre 的标准差。
其特性参数有:
—— 正应力值 σr 及其可重复性 roref;
——切应力值 Te 及其可重复性 rtref;
— 平 均 宽 度L 及其可重复性 rLrt。
使用LQ 应力参考样品进行设备检定,测试应力应满足:
style="width:2.66664in;height:0.65318in" /> … … … … … … … … … …(C.3)
style="width:2.69323in;height:0.6666in" /> …… ………………… (C.4)
style="width:2.80667in;height:0.63338in" /> …… … …………… (C.5)
式(C.3) 、式(C.4) 、式 (C.5) 中 :
Crd —LQ 试样的正应力值;
Gdeiemined — 测定的应力参考样品正应力值;
T ——LQ 试样的切应力值;
Tderermined — 测定的应力参考样品切应力值;
Lr ——LQ 试样的衍射峰的平均宽度;
Ldetermined——测定的应力参考样品衍射峰的平均宽度;
ra 、r: 、r— LQ 样品的重复性。
C.4 实验室间认可(ILQ) 的应力参考样品及设备检定
一个合格的实验室间认证的应力参考样品应通过几个实验室进行检测,以便得到趋向于普遍认可
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的应力参考样品。
试样的参考值——正应力 σf, 切应力T 和再现性R 。,R., 重复性r 。,r:,
至少通过5个实验室的分
别测试而获得。在无法得到认证的标样的情况下,各地实验室可以自由组合制造和表征
ILQ 标样。再
现性和重复性的计算定义成2.8S, 和2.8SR,S, 和 SR
分别是可重复性和再现性的标准差。
在证书中,应注明参考样品的参考值和实验条件(衍射晶面、辐射、滤波片、光斑尺寸、测量区域位
置、坐值、XECs 、S₁ 方向,如采用摆动法,还要注明摆角和摆动周次)。
如果有条件的话,资格认证应优先在ILQ
应力参考样品上进行。如果得到的应力值与参考值有明
显差别,则设备应进行检测、调整,然后重新进行检定。
用 ILQ 应力参考样品进行检定的步骤:
——选择检定时进行重复测量的次数 n(n>4), 且应该对 n 进行报告。
——计算正应力和切应力的临界差异值 CD:
style="width:7.54004in;height:0.72666in" />
……………
(C.6)
计算出 ILQ 样本 n 次测量和,并求出其平均值。
style="width:3.62669in;height:0.69322in" /> … … … … … … … … … …(C.7)
— 如果正应力和切应力满足以下两个条件,则设备检定通过:
\| σmr- σ \| ≤CD, 以及 \|Td- \| ≤CD,………………………… (C.8)
式(C.6) 、(C.7) 和(C.8) 中
CD 。 — 正应力的临界偏差;
CD.— 切应力的临界偏差;
R。、R: 可再现性数值;
r. 、r - 可重复性值;
σ ——n 次测量所得的平均正应力;
σ; — — 第 i 次测量所得的正应力;
style="width:0.73994in;height:0.22in" /> 次测量所得的平均切应力;
t; —— 第 i 次测量所得的切应力;
σrer ——ILQ 样本的正应力值;
trf ——ILQ 样本的切应力值。
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(资料性附录)
等强度梁法实验测定X 射线弹性常数和应力常数K
采用与待测应力工件的材质工艺完全相同的材料制作等强度梁。
等强度梁的尺寸和安装方式如图 D. 1。
style="width:8.48672in;height:3.05998in" />
style="width:5.81331in;height:3.86672in" />
图 D. 1 等强度梁的尺寸和加载方式
如果载荷为 P, 则等强度梁上面的载荷应力σ,按下式计算:
style="width:2.35339in;height:0.6534in" /> … … … … … … … … … …(D. 1)
例如,假定梁体尺寸为:L=300 mm,B₀=50mm,H=6mm,计算得G=1/mm²。
加载用的砝码应校准。
测试点应当确定在梁体的中心线上远离边界条件的某一点,应力方向与中心线一致。并事先通过
检测确认梁体中心线为主应力方向。
假定测试点的残余应力为σ,,则载荷应力与残余应力的代数和σn+σ, 与 X
射线应力测定所得的
斜率M, 成正比,即
σp;+o,=KM; ………… …………… (D.2)
一般
σp=KM,-σ, … …………………… (D.3)
式中σ,和K 为未知数。这是个直线方程,K 为直线的斜率。对此式求导,得
style="width:1.04674in;height:0.59994in" /> … … … … … … … … … …(D.4)
施加一系列不同的载荷 P,, 计算出相应的载荷应力σ,使用合格的 X
射线应力测定仪,按照本标
style="width:1.65342in;height:0.66in" />
style="width:4.88662in;height:1.48676in" />GB/T 7704—2017
准规定的的方法,分别测定斜率 M 和 M
style="width:1.73334in;height:0.62678in" />
… … … … … … … … … …(D.5)
则应力常数
X 射 线 弹 性 常 数
……
…………
style="width:5.05339in;height:1.47994in" />
……………… (D.6)
…… …… (D.7)
… … … … … …(D.8)
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(规范性附录)
X 射线应力数据处理方法
E.1 射峰背底校正
各种不相干散射叠加构成衍射峰的背底。其分布函数为
I (亚,20)=a ·A( ,20)+b … … … … … … … … … …(E. 1)
式 中 :
L(亚,20) — — 背底强度;
A (亚,20)— 吸收因子,系亚角和20角的函数;
a,b — 待定常数。
在采集的原始衍射曲线上衍射峰的两侧背底上各取若干数据点,按照上式采用最小二乘法求出常
数 a 和 b,
便可确定背底曲线。校正背底的方法是将原始曲线逐点对应地减去背底曲线,得到纯净的布
拉格衍射曲线。
E.2 强度因子校正
E.2.1 吸 收 因 子
物质对入射 X
射线的吸收作用与其线吸收系数μ以及射线束穿过物质的路程有关;而吸收路程又
与入射角亚。以及接收反射线的角度20有关。后 一
层关系用吸收因子表述。在同倾法的条件下吸收
因子的表达式为
A (平,0)=1 — tan 平cotθ
其 中 :
style="width:2.37337in;height:0.62656in" />
………… …………… (E.2)
… … … … … … … … … …(E.3)
式中20应认定为接收反射线的角度(扫描角度)。在同倾法的情况下,吸收因子使衍射峰位偏高,
而且随亚而改变,因此应当进行吸收因子校正。
在侧倾法的情况下吸收因子A(0) 与亚无关。在侧倾固定亚的情况下吸收因子A
恒 等 于 1 。
E.2.2 洛仑兹-偏振因子 LP
依据多晶体的 X
射线衍射强度理论,从多种衍射几何特征引入洛伦兹因子;晶体对入射 X 光 的
散
射使之发生偏振,偏振量与散射角相关,从而可以导出偏振因子。二者合成洛伦兹-偏振因子
LP:
style="width:1.9599in;height:0.63338in" /> … … … … … … … … … …(E.4)
因为都与散射角有关,所以可以称其为角因子。可以看出它无关布拉格衍射,然而由于它的存在会
影响衍射峰的峰形和峰位,所以在关注衍射角的绝对值的情况下严格要求应该对衍射峰进行
LP 校 正 。
但是由于它与亚角无关,在sin² 平法应力测定中可以不作此项校正。
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E.3 定峰方法
E.3.1 半高宽法
在衍射曲线(计数
I-接受角度20)上,将扣除背底并进行强度因子校正之后的净衍射峰最大强度
1/2处的峰宽中点所对应横坐标(角度)作为峰位。见图 E.1。
style="width:7.63334in;height:4.9599in" />
4
说明:
1——原始衍射曲线;
2——背底线;
3——扣除背底的净衍射峰;
4——峰位。
图 E.1 半高宽法定峰(半高宽,参见附录 A)
E.3.2 抛物线法
把净衍射峰顶部(峰值强度80%以上部分)的点,用最小二乘法拟合成一条抛物线,以抛物线的顶
点的横坐标值作为峰位。见图 E.2。
style="width:3.0466in;height:3.87332in" />
图 E.2 抛物线法定峰
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E.3.3 重心法
截取净衍射峰的峰值20%~80%之间的部分,将之视为一个以封闭几何图形为轮廓的厚度均匀的
板形物体,求出这个物体的重心,将其所对应的横坐标作为峰位。见图 E.3。
style="width:6.52005in;height:4.03986in" />本
20
图 E.3 重心法定峰
E.3.4 交相关法
交相关法是一种计算属于不同平角的衍射峰的峰位之差的方法。设平衍射曲线为
f₁ (20), 平2
的衍射曲线为 f₂(20) 。 构造一个交相关函数F( △20), 参见图 E.4。
式中:
n 为步进扫描总步数;
△20=k ·δ;
k=0,±1,±2 … …
δ为20扫描步距。
style="width:4.30653in;height:0.69248in" />
… … … … … … … … … …(E.5)
利用最小二乘法将F( △2θ)
分布曲线的顶部作二次三项式拟合,求得该曲线极大值所对应的横坐
标值△20,此即f₂(20) 对 f₁(20) 的峰位之差。
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style="width:9.72666in;height:4.57996in" />
20
说明:
fio 对应于业的原始衍射峰;
f2o - 对应于平2 的原始衍射峰;
f₁ —— 对应于亚经过扣除背底、吸收校正、平滑处理衍射峰;
f₂ - 对应于平2经过扣除背底、吸收校正、平滑处理衍射峰;
F — 交相关函数分布曲线;
△20 — 平与平2 衍射峰的峰位之差。
图 E.4 交相关法定峰
在采用侧倾固定亚法的前提下,如果因为某种原因无法得到完整衍射曲线而只能得到衍射峰的主
体部分,或者衍射峰的背底受到材料中其他相衍射线的干扰,则允许不扣背底,采用抛物线法或“有限交
相关法"定峰。即截取对应于各个亚角的原始衍射峰最大计数的某个比例(例如50%)以上的部分参
与交相关法处理,舍弃这个比例以下的衍射曲线。有限交相关法,是一种近似处理方法。
E.3.5 函数拟合法
选用合适的钟罩型峰函数,如高斯、洛伦兹、修改的洛伦兹、或者中级洛伦兹等,对衍射峰进行拟合。
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(资料性附录)
实验法测定 X 射线弹性常数 XECs
为了得到正确的残余应力计算结果,应该使用X 射线弹性常数 S 和 S 。
F.1 试验方法
试验可以采用单纯的拉力、剪切力和弯曲等方式加载,通常使用四点弯曲。试验过程中,X
射线的
辐射区域确保为均布载荷。在加载过程中,测量区域应该始终保持在测角仪的中央。
style="width:11.65997in;height:4.56676in" />
说明:
Si,S₂——样品坐标系;
L3 — 实验室坐标系;
亚 ——样品法向量和衍射晶面法向量的夹角;
F — 作用力;
B ——入射光;
C ——衍射光:
D ——应变计。
图 F.1 使用4点弯曲试验测定 X 射线弹性常数
F.2 样品
X
射线弹性常数测试中所用的样品应与残余应力测量实验中所用样品是同一材质。
应精确控制施加的力。如果使用应变片或者引伸计,应知道宏观弹性常数 E 和
v。 如果使用应变
片,应在样品上安装多个应变片。至少有一个应变片与样品的纵轴平行。应变片安装越是靠近测量区
域越好。
F.3 加载设备的校准和样品的调整
用校准过的试验机或者校准过的静负载加载。测量区域的应力通过负载及几何函数确定。
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校准步骤为:
——在0~75%屈服载荷加载和卸载至少进行2个循环,以便检查应变计电信号是否在每个循环
结束归零。
在5%~75%屈服载荷下,至少执行3个循环。
F.4 衍射仪测量
测试装置应定位在衍射仪中央。每次测量都应该沿着样品的纵向施加不同的载荷。在测试区域施
加的应力或者应变应经应变片进行评估。测量应该从高载荷开始,测试中降低载荷以避免由样品非弹
性形变带来的影响。在屈服的70%和5%之间至少分5步均匀加载。
F.5 XECs 的计算
每一步加载,平均应力都应该计算出来以便确定ε :
style="width:11.13338in;height:0.61336in" />
…………… …… … (F.1)
应画出每个载荷的椭圆曲线E =a · sin²4+b · sin(2 亚 ) +c,斜率“a”,法
线“b”和截距“c”由 最
小二乘法得出:
style="width:3.36677in;height:0.59994in" />
style="width:1.97327in;height:0.58014in" />
style="width:4.49344in;height:0.59334in" />
… … … … … … … … … …(F.2)
… … … … … … … … … …(F.3)
… … … … … … … … … …(F.4)
式(F. 1) 、式(F.2) 、式(F.3) 、式(F.4) 中 :
a — 施加的应力;
,& — 残 余 正 应 力 ;
— 残 余 切 应 力 ;
Tr(aR) — 应力张量的迹。
斜率‘a '对外加应力画图,给出斜率为
style="width:0.84in;height:0.59334in" />的 直 线 ;
法线‘b '值对外加应力画图,给出斜率为0的水平线;
截距'c '值对外加应力画图,给出斜率为 S 的直线;
不确定度需要估计和随结果给出,比如通过最小二乘法。
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主应力和主应力方向的计算
在平面应力状态下,在试样表面指定相互垂直的X方向、Y方向,分别测定X方向、Y方向和其间
45°方向的应力σ、,和,根据弹性力学,可以计算出试样表面主应力σi和σ2的大小和方向,还可以
计算出切应力 Txy:
σ₁=(a₂+σy)/2+ √ [(a- σ,)/2]+ ………………………………………… (G.1)
σ₂=(σ₁+o,)/2- √ [(a- σ,)/2]²+ ……………………………………… (G.2)
α=arctan[(σi- σ,)/t] …………………………… (G.3)
Ty=0is- (o₁+σ,)/2 …………………………… (G.4)
式中:
α——主应力方向与 X 轴的夹角。
更多内容 可以 GB-T 7704-2017 无损检测 X射线应力测定方法. 进一步学习